金屬粉末是金屬3D列印技術發展的重要基礎,尤其是粉床熔融(燒結)增材製造。目前對於金屬粉末的研究主要集中在鈦合金、不銹鋼、鎳基高溫合金。金屬粉末的發展程度一定程度上制約著金屬增材製造技術的發展。
本文就金屬粉末主要考慮的參數及測定方法進行闡述:
1. 化學元素
對於3D列印用金屬粉末純淨度要求很高。除測定主要元素及雜質元素外,對原材料的氧、氮、氫含量也有要求。
測定方法:由於測定方法眾多,本文在此以鈦合金為例說明:光譜分析儀測定鈦合金中Fe、Al、V等元素;以惰性氣體熔熱傳導/紅外線原理的氧氮氫分析儀測定材料中氧、氮、氫含量;碳/硫分析儀測定原材料中碳元素含量,以上測定方法可綜合使用。另外,還可採用能譜儀及X射線衍射儀定性或半定量對元素成分測定。
2. 顆粒形狀
顆粒形狀是指粉末顆粒的幾何形狀。可籠統的劃分為規則形狀和不規則形狀。而顆粒的形狀對粉末的流動性、送裝密度以及燒結熔融過程的影響很大。通常情況下金屬粉床熔融過程要求粉末球形度越高越好。測定顆粒形貌時常用表面形狀因數、體積形狀因數和比例形狀因數。
一般情況下,非球形粉末表面和內部結構疏鬆,導致列印件內部存在一定的氣孔缺陷,而球形粉末在這一方面能較好的改善。
測定方法:顆粒表面積觀測設備可用掃描電子顯微鏡。
3. 粒徑及粒度分佈
通常用直徑表示顆粒的大小稱之為粒徑。由於組成粉末的無數顆粒不屬於同一粒徑,因此需要用不同粒徑的顆粒占全部粉末的百分含量來表徵粉末顆粒的分佈情況。表示不同尺寸的在一定尺寸區間的體積百分比。圖1為呈正態分佈的粒度分佈圖形。
3D列印金屬粉末粒度≤50mm。但一般工藝過程並非單獨使用超細粉而是將細粉與粗粉配比使用,通過細粉填充道粗粉的空隙中,提高熔融/燒結密度,改善列印品質。
其中:D10表示小於D10這個值的顆粒占顆粒總數的10%,D50表示小於D50、大於D50這個值的顆粒都占50%,D90就是小於D90這個值的顆粒占顆粒總數的90%。
測定方法: 粒度分佈常用的測定方法下表所示:
粒度分佈常用的測定方法
方法特點 粒度測定範圍
篩分法最簡單 比較粗糙不能精確的分析或分析不准形狀明顯不等軸或顆粒細微的粉末 以網目數表示範圍一般在32-400目
顯微鏡法(光學/電子顯微鏡) 操作比較繁瑣 但可以觀察顆粒的外表形態光學顯微鏡測定範圍:0.8-150μm
沉降分析法粉末取樣多 代表性好,結果的統計性和再現性提高 適應較寬的粒度範圍:0.01-50μm
鐳射法 所需樣品少、快速 0.02-2000μm
4. 松裝密度
松裝密度是粉末試樣自然地充滿規定容器時,單位容積的粉末品質。一般情況,粉末粒度越粗松裝密度越大。粗細搭配的粉末能夠獲得更高的送裝密度。
測定方法:松裝密度的測定方法有:漏斗法、斯科特容量計法或震動漏斗法。漏斗法是用容積恒定及標準漏斗,粉末自由通過漏斗孔徑到量杯中,直至完全充滿量杯並有粉末從量杯溢出為止。利用公式:ρ=m/v,其中m為粉末試樣品質;V為量杯容積。
5. 流動性
流動性是指50g粉末從標準的流速漏斗流出所需要的時間,單位為s/50g。其倒數是單位時間流出的粉末的品質稱之為流速。流動性是一個與形貌、粒度分佈及送裝密度相關的綜合性參數。一般來說,粉末顆粒越大、顆粒形狀越規則、粒度組成中極細的粉末所占的比例小,流動性相對比較好。而顆粒表面吸附水、氣體等會降低粉末流動性。
流動性是3D列印技術中關鍵性能指標之一,直接影響列印過程中鋪粉的均勻性和送粉過程的穩定性。與流動性相關的三個測試點:休止角、流出速度和壓縮度,休止角是粉體堆積層的自由斜面與水平面所形成的最大角,是粒子在粉體堆積層的自由斜面上滑動時所受重力和粒子間摩擦力達到平衡而處於靜止狀態下測得。流出速度是將物料加入於漏斗中用測定的全部物料流出所需的時間來描述。壓縮度反映了粉體的凝聚性、鬆軟狀態,是粉體流動性的重要指標。
測定方法: 測定粉末流動性使用兩種流量計:霍爾流量計漏斗和卡尼漏斗。
具體測定方法可參照標準:ASTM F3049-14 Characterizing Properties of Metal Powders U